色譜儀,為進(jìn)行色譜分離分析用的裝置。包括進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動(dòng)相控制系統(tǒng)等。現(xiàn)代的色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀廣泛地用于化學(xué)產(chǎn)品,高分子材料的某種含量的分析。
提到色譜儀就不得不介紹色譜法的前生,色譜法的最早應(yīng)用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時(shí),玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動(dòng),并逐漸分開成幾個(gè)不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名。現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了極大的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴?/span>色譜分析。今天我們就圍繞(GC-FID)氣相色譜儀展開介紹與總結(jié)。
1. 氣相色譜儀的基本原理
色譜法,又稱為層析法或色層法,是一種利用物質(zhì)的溶解性和吸附性等特性進(jìn)行物理化學(xué)分離的方法。其分離原理是基于混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相之間的相互作用差異來實(shí)現(xiàn)分離。
其中,以氣體作為流動(dòng)相的色譜法被稱為氣相色譜法(Gas Chromatography,簡稱GC)。氣相色譜法是一種機(jī)械化程度極高的色譜方法,廣泛用于對小分子量復(fù)雜組分物質(zhì)的定量分析。
在色譜法中,流動(dòng)相是指攜帶樣品在整個(gè)系統(tǒng)中流動(dòng)的液體或氣體,也被稱為載氣。而固定相則是指靜止不動(dòng)的相,它通常存在于色譜柱中,可以是擔(dān)體、固定液或填料。
通過將樣品溶解在流動(dòng)相中,然后讓流動(dòng)相經(jīng)過固定相的色譜柱,混合物中的各組分會(huì)根據(jù)在流動(dòng)相和固定相之間的相互作用差異而發(fā)生分離。不同組分在色譜柱中停留的時(shí)間不同,從而實(shí)現(xiàn)了混合物的分離。
色譜法的應(yīng)用非常廣泛,既可用于分離復(fù)雜混合物,也可用于定量分析。尤其是氣相色譜法,由于其高度自動(dòng)化和靈敏度高的特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測、環(huán)境污染物的監(jiān)測以及藥物分析等領(lǐng)域。
2. 氣相色譜儀的組成
● 氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)
氣相色譜儀所用的氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制裝置。這是一個(gè)密閉的管路系統(tǒng),用于提供純凈且流速穩(wěn)定的載氣,以滿足氣相色譜儀的運(yùn)行需求。氣相色譜儀的性能受到氣路系統(tǒng)的氣密性、流量監(jiān)測準(zhǔn)確性和載氣流速的穩(wěn)定性的影響。
在氣相色譜儀中,常用的載氣有氫氣、氮?dú)夂蜌鍤猓ㄖ髁魇褂玫獨(dú)猓_@些載氣的純度要求超過99.999%,且具有良好的化學(xué)惰性,能夠與待測組分不發(fā)生反應(yīng)。在選擇載氣時(shí),除了要考慮待測組分的分離效果外,還需考慮待測組分在不同載氣條件下的檢測器靈敏度。
● 氣相色譜儀的分離系統(tǒng)
氣相色譜儀的分離系統(tǒng)是整個(gè)儀器的核心部分,其作用是將待測樣品中的各個(gè)組分進(jìn)行有效的分離。
分離系統(tǒng)通常由柱箱、色譜柱和溫控部件組成。柱箱用于安裝和固定色譜柱,起到支撐和保護(hù)的作用。色譜柱是分離系統(tǒng)的關(guān)鍵組成部分,主要分為兩類:填充柱和毛細(xì)柱。填充柱是由特定的柱材料制成,如金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。柱材料的選擇與所需的分離效果密切相關(guān)。填充柱的分離效果除了與柱的長度、直徑和形狀有關(guān)外,還取決于所選擇的填料類型以及操作條件等因素。
溫控部件是為了控制色譜柱的溫度穩(wěn)定,在氣相色譜分析中,溫度的精確控制對分離效果至關(guān)重要。通過調(diào)節(jié)溫控部件可以使色譜柱保持一定的溫度,以達(dá)到最佳的分離效果。
● 氣相色譜儀的檢測系統(tǒng)
氣相色譜儀的檢測系統(tǒng)是將色譜柱中經(jīng)分離的組分轉(zhuǎn)化為電信號(hào),并通過放大器傳送至記錄儀,最終繪出色譜流出曲線。
檢測器的性能對色譜儀的分析結(jié)果準(zhǔn)確性有直接影響。根據(jù)檢測器的響應(yīng)原理,可以將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。
濃度型檢測器是根據(jù)待測物質(zhì)在檢測器中引起的物理或化學(xué)變化來測定樣品的濃度。常見的濃度型檢測器有火焰離子化檢測器(FID)。檢測器的輸出信號(hào)與待測物質(zhì)的濃度成正比。
3. 氣相色譜儀易出現(xiàn)的問題故障與處理措施